怎么办赢得尺度及情形法规均一的氧化石墨烯纳米材料，抵挡拓展其使用范畴非常急迫，在本文中胡学兵教员清点并分析了与之相干的常用粒径调控与检测办法。

　　2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov别离出当时知名度最高的二维材料——石墨烯，并赢得2010年诺贝尔奖。行为石墨烯的火燎衍生物，氧化石墨烯能够经历预先对石墨举办氧化，然后再剥离石墨层而赢得。跟着剥离水准的破例，氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层（寻常为2-5层）和多层（6-10层）结构。因为氧化石墨烯具有的特别二维安排以及杰出的电学功能、光学机能以及化学活性等特质，使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等许多距离具有浩大的使用远景。一起，因为氧化石墨烯生产成本低价，材料易得，一起占据大批的羧基、羟基和环氧基等许多含氧基团（图1），是以比其他们碳材料更具竞赛优势。现在，全球占有不计其数的协商人员从事氧化石墨烯材料研制作业，很多我国高校和协商所都有这样的群情团队或言论人员。世界上罕见千家公司在研制氧化石墨烯产品，席卷繁密的华夏公司。

　　因为材料的尺度、形象与材料的机能有着亲近的相关，粒径是纳米材料最要紧的表征参数之一。因而，获得尺度及时局规律均一的氧化石墨烯纳米质料看待拓展其运用规划，特别紧急。不过，现在的制备功夫寻常赢得的氧化石墨烯材料其尺度以及场合均具有多离别性的特征。所以必要对产品举办措置，以赢得尺度及局势规律均一的氧化石墨烯纳米材料。

　　氧化石墨烯粒径调控手工当今，针看待尺度及时局多涣散性的氧化石墨烯材料，其粒径调控年月首要有以下几种，现不同作简略介绍如下：

　　在石墨的氧化通过中，就石墨的里边碳原子而言，在氧化的劈脸阶段，石墨的sp2杂化结构将转化为sp3杂化结构，构成呈线状涣散的环氧基，此后续的氧原子为了保护编制的巩固，将在环氧基线状分布的根蒂上，原位构成环氧基对。因为羰基比环氧基对的能量低，然后使得羰基在安排中具有更好的坚实性。是以，在氧化进程中，构成的环氧基对将原位转换为羰基，然后导致碳碳键开裂。多么循环，然后完成对石墨片的切开细化。而关于石墨周遭的碳原子而言，氧原子将起先与其结兼并使石墨自己的碳碳键开裂，构成羰基。跟着氧化反映的持续举办，从编制坚忍性视点（能量最低），后续的氧原子将与内层（而非相邻）的碳原子联合变成碳氧键，一起再使内中碳碳键开裂。如此几回，然后达成对石墨片的切开功用。而该切开效果即可告竣对氧化石墨烯产品粒径的调控优化。

　　离心挑选技巧是在离心力的功用下，运用被离心样品物质的重降系数、浮力、密度的别离，实施别离、浓缩、提取制备样品。举动一种高效快捷的判袂身手，离心挑选已被宏伟使用于固/液混杂物的告别提纯等范畴。

　　在离心力场中，悬浮分袂在水中不同粒径尺度的氧化石墨烯会遭到离心力的功率，而迸发破例程度的浸降举动。一般，粒子的重降速度与其粒径的平方成正比合联。也便是叙，大粒子的浸降速度将大大速于小粒子。所以，始末高速离心，能够清晰厘正氧化石墨烯的粒径尺度分布优化。

　　接纳超声零散本事，可彰着加快多层氧化石墨烯的剥离，然后升高单层或少层氧化石墨烯的产率，一起看待零散氧化石墨烯粒径尺度以及优化其尺度分布具有重要的效能。

　　在妥当的超声措置阶段，由来于超声波的震撼力会对立氧化石墨烯之间的重逢（亦有利于层间剥离），一起破坏细化氧化石墨烯，然后导致跟着超声处理时刻的迟误，感觉氧化石墨烯粒径尺度的减小以及尺度分布的窄化。当不竭延迟超声处理年月，因为此刻的超声振荡力不足以再损害细化如故构成的较小尺度的氧化石墨烯。所以，扩张超声处置年月将不会再对氧化石墨烯的粒径尺度起到糟蹋细化意图。所以，在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺度及其分布的进程中，生计临界处置年光。为了赢得粒径尺度及其分布知足需求的氧化石墨烯，必须选取恰当的超声处置韶光。

　　氧化石墨烯粒径试验门径现阶段，针看待氧化石墨烯材料粒径的表征办法繁复，现简明介绍几种常用的检验手法如下：

　　SEM运用电子和物质的彼此感染，以得到被测样品的各样物理、化学性质的音尘，如嘴脸、组成、晶体安排等。SEM是对纳米材料尺度和姿色协商最常用的办法。所以，该办法也频频用来试验表征氧化石墨烯的粒径尺度情况（图2）。该法子是一种颗粒度稽察的万万门径，具有真实性和直观性。可是，该法子的衡量完毕贫穷全体计算性，一起对一些不耐强电子束炮击的样品较困难到的确的完毕。

　　TEM是把经加快和齐集的电子束投射到特别薄的样品上，电子与样品中的原子迸发磕碰而迸发散射，然后构成明暗各异的印象。TEM别离率为0.1～0.2 nm，扩展倍数为几万～百万倍，可用于调查超微结构IM体育。TEM是对纳米材料描摹、粒径和尺度进行表征的惯例仪器。该手法可直接窥伺氧化石墨烯材料的像貌和测定粒径巨细（图3），具有必定的直观性与可信性。然则TEM试验的是材料片面区域侦伺的完毕，具有必定的姑且性及计算差错，必要使用必定数量粒子粒径测量，计算体会而得回纳米粒子的匀称粒径。

　　AFM是行使测量探针与样品样式彼此功效所产生的暗记， 在纳米级或原子级水平群情物质形式的原子和分子的多少结构及关连本质的知道本事。AFM能直接稽察纳米质料事势的款式和安排。AFM测量粒子直径规划约为0.1nm~数十纳米，在得回其粒径数据的一起，即可调查到纳米粒子三维容颜。所以，该办法也屡次用来考试表征氧化石墨烯的粒径容颜特征（图4）。一起，AFM可在真空、大气、常温等各异外界情况下行状，也不需求稀疏的制样期间，勘探进程对样品无损害，可进行比武式和非触摸式勘探等。然则，AFM试验窥伺范畴有限，得到的数据不具有计算性，较适合衡量单个粒子的办法神态等细节特征。

　　光始末胶体时，粒子会将光散射，在必定视点下没合系借助于科学仪器检测光暗号。DLS即经历衡量样品散射光强度的战栗改换，而得出样品的均匀粒径及粒径分布信息。DLS关用于氧化石墨烯产业化产品粒径的检测，衡量粒径周围为1 nm~5 μm。该办法或许疾快赢得周到的粒径分布，沉复性好，检验取样量较大，试验收场具有代表性。可是，其试验下场受样品的粒度以及涣散影响较大，只闭用于测量粒度分布较窄的颗粒样品，且考试中易受粒子聚会和重降的感染。

　　拉曼光谱法根据拉曼效应的非弹性光散射解析年月，拉曼频移与物质分子的滚动和振荡能级有关，破例的物质产生破例的拉曼频移。使用拉曼光谱能够对纳米质料举办分子机关、键态特质剖判、晶粒匀称粒径的测量等。因而，该法子也频频用来检验表征氧化石墨烯的晶粒均匀粒径（图6）。拉曼光谱法灵动度高，不对立样品，简略快疾。可是也生计测验成果易受光学系统参数等要素的效能，并且傅里叶变卦光谱理睬常呈现曲线的非线性标题等不足。

　　归结现在，针看待尺度及全局多涣散性的氧化石墨烯纳米材料，其粒径调控技艺重要有氧化切开法、离心挑选法、超声零散法等。一起，纳米材料粒度的试验手腕稠密，不同的粒度分析办法均有其必定的合用距离以及对应的样品处置办法。是以，在实践检测时，应综关思量质料的特征、测量策略、经济本钱等多方面要素，抉择成果采用妥贴的氧化石墨烯粒径检验手腕。

　　胡学兵，博士，硕士舆情生导师。2014年博士结业于华夏科学院上海硅酸盐议论所，现就任景德镇陶瓷大学教练。2008年和2017年离别在法国欧洲膜群情所和英国诺丁汉大学从事学术研修作业。要紧从事面向情状、动力等使用的见效化石墨烯新质料及诀别膜质料的协商修建作业。先后主办国家自然科学基金、江西省青年科学基金巨大项目和江西省科技有意项目等各式项目10余项。2016年荣获我国科学时期协会全国科技行状者立异创业大赛金奖（江西省仅有），2017年荣获华夏科学院敞开基金项目一等奖，2018年“儒乐杯”江西省青年科技更始项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上颁布学术论文67篇（SCI/EI录入39篇）。请求国家发觉专利15项，已授权13项。

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